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浏览:- 发布日期:2020-07-15 10:56:03【


李小辉

(河南省岩石矿物测试中心,郑州450012)

中图(tu)分类号(hao):O657.31 文(wen)献标(biao)志码:B 文(wen)章编(bian)号(hao):10014020(2017)06071603

银是(shi)一种重要的贵金属,是(shi)地球(qiu)化(hua)学勘探中非常重要的元素之一,同时也是(shi)一种重要的工业材(cai)料,被广(guang)泛用于(yu)感光(guang)材(cai)料、电(dian)子电(dian)器、合金、首(shou)饰(shi)品(pin)等领域(yu)[1]。

地质(zhi)样品(pin)中的(de)(de)(de)(de)(de)银(yin)往往伴生(sheng)在一些(xie)铅(qian)矿(kuang)(kuang)(kuang)、铜(tong)矿(kuang)(kuang)(kuang)等(deng)多金(jin)属(shu)矿(kuang)(kuang)(kuang)石(shi)(shi)中,其含(han)量相差较大。矿(kuang)(kuang)(kuang)石(shi)(shi)样品(pin)中高含(han)量银(yin)的(de)(de)(de)(de)(de)测(ce)(ce)定(ding)(ding)(ding)通(tong)(tong)常采用(yong)容量法(fa)[2]和(he)(he)(he)(he)分(fen)光(guang)(guang)光(guang)(guang)度(du)法(fa);矿(kuang)(kuang)(kuang)石(shi)(shi)样品(pin)中低含(han)量银(yin)的(de)(de)(de)(de)(de)测(ce)(ce)定(ding)(ding)(ding)通(tong)(tong)常采用(yong)石(shi)(shi)墨(mo)炉(lu)原(yuan)(yuan)子(zi)吸收光(guang)(guang)谱(pu)(pu)(pu)法(fa)(GFAS)[34]、电感耦合等(deng)离子(zi)体(ti)(ti)质(zhi)谱(pu)(pu)(pu)法(fa)(ICPMS)[1,5]和(he)(he)(he)(he)原(yuan)(yuan)子(zi)发射(she)光(guang)(guang)谱(pu)(pu)(pu)法(fa)[6]。由(you)于(yu)(yu)受(shou)矿(kuang)(kuang)(kuang)石(shi)(shi)中基(ji)体(ti)(ti)元素干扰、试剂空(kong)白等(deng)因(yin)素的(de)(de)(de)(de)(de)影响,GFAAS和(he)(he)(he)(he)ICPMS存在分(fen)析(xi)(xi)周期长(zhang)、结(jie)果不稳定(ding)(ding)(ding)等(deng)不足(zu)。原(yuan)(yuan)子(zi)发射(she)光(guang)(guang)谱(pu)(pu)(pu)法(fa)测(ce)(ce)定(ding)(ding)(ding)银(yin)已有很多报道[69],尤其是近年来直读光(guang)(guang)谱(pu)(pu)(pu)仪(yi)的(de)(de)(de)(de)(de)使用(yong)[1011],使分(fen)析(xi)(xi)更加简便(bian)、快速。该(gai)方法(fa)采用(yong)固体(ti)(ti)粉末直接进(jin)样,具有较高的(de)(de)(de)(de)(de)灵敏度(du)和(he)(he)(he)(he)较低的(de)(de)(de)(de)(de)检出限,被广泛应用(yong)于(yu)(yu)矿(kuang)(kuang)(kuang)石(shi)(shi)中痕(hen)量银(yin)的(de)(de)(de)(de)(de)测(ce)(ce)定(ding)(ding)(ding)。本工作(zuo)采用(yong)交流电弧直读原(yuan)(yuan)子(zi)发射(she)光(guang)(guang)谱(pu)(pu)(pu)法(fa)测(ce)(ce)定(ding)(ding)(ding)钼矿(kuang)(kuang)(kuang)石(shi)(shi)中的(de)(de)(de)(de)(de)微量银(yin),通(tong)(tong)过选择(ze)合适的(de)(de)(de)(de)(de)固体(ti)(ti)缓冲剂,改善元素的(de)(de)(de)(de)(de)蒸(zheng)发行(xing)为,去除干扰元素,同时(shi)采取扣除分(fen)析(xi)(xi)线和(he)(he)(he)(he)内标线背(bei)景,以(yi)取得理想的(de)(de)(de)(de)(de)分(fen)析(xi)(xi)结(jie)果。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

CCDI型(xing)(xing)平(ping)面光(guang)栅电(dian)弧直读原(yuan)子发射光(guang)谱仪;303型(xing)(xing)光(guang)谱样(yang)品自动(dong)搅拌机;WJD型(xing)(xing)交直流电(dian)弧发生(sheng)器。

缓冲剂的成分(fen)(fen) (质量分(fen)(fen)数)为 20% K2S2O7、

20% NaF、40% Al2O3、10% KI、10% 碳粉,内含(han)

0.007%的GeO2,充分研磨(mo)均匀(yun)。

蔗糖溶液:质量分数为(wei)2%,介质为(wei)乙醇(1+1)溶液。所(suo)用(yong)试剂均(jun)为(wei)优级纯,试验用(yong)水(shui)为(wei)去离子水(shui)。硅酸盐光(guang)谱(pu)分析标(biao)准(zhun)物质 GSESII1~GSESII9:银的(de)质量比为(wei)0.034~10mg·kg-1。

1.2 仪器工作条件

摄谱仪(yi):中(zhong)心波(bo)长(zhang)280nm;全息闪(shan)耀光栅,光栅倒线色散率0.37nm·mm-1,光栅刻线2400条·

mm-1;三透镜照明系统,狭缝宽度12μm,中间光栏3.2mm;电(dian)极间距3mm。光源:交流电(dian)弧(hu),5A起弧(hu),2s后升(sheng)至12A,保持28s,共截取(qu)曝光时间30s。

电极:上(shang)电极为平(ping)头柱状,直(zhi)径(jing)4mm;下(xia)电极细颈(jing)杯状,直(zhi)径(jing)4mm,孔深(shen)4.5mm,壁厚0.8mm,细颈(jing)直(zhi)径(jing)3mm,颈(jing)长(zhang)4mm。

1.3 试验方法

称 取 粒 度 为 75 μm 的 试 样 和 缓 冲 剂 各0.1000g,于自动光谱样品搅拌机中搅拌均匀后,装入下电极,滴入2%蔗糖乙醇溶液2滴,20min后烘干,置于交流电弧直读原子发射光谱仪上,以平头石墨(mo)电(dian)极(ji)为上(shang)电(dian)极(ji),试样(yang)电(dian)极(ji)为下电(dian)极(ji),在程序中选择光谱(pu)(pu)分析方法,设置仪器(qi)(qi)参数(shu)(shu),进(jin)行摄(she)谱(pu)(pu)。采用硅酸(suan)盐光谱(pu)(pu)分析标(biao)准(zhun)物(wu)质为标(biao)准(zhun)系列(lie),以 Ge为内标(biao),同时对(dui)分析线和内标(biao)线的(de)(de)(de)强度进(jin)行扣背景,以分析线与内标(biao)线强度比(bi)(犐Ag/犐Ge)的(de)(de)(de)对(dui)数(shu)(shu)[lg(犐Ag/犐Ge)]对(dui)银(yin)的(de)(de)(de)质量(liang)比(bi)的(de)(de)(de)对(dui)数(shu)(shu)(lg狑)拟合校准(zhun)曲线,以提(ti)高低含量(liang)银(yin)的(de)(de)(de)测定准(zhun)确度。仪器(qi)(qi)可(ke)直(zhi)接计算出样(yang)品中银(yin)的(de)(de)(de)含量(liang)。

2 结(jie)果与(yu)讨论

2.1 缓冲剂的选择

在(zai)进行电(dian)弧光谱定量(liang)分(fen)析(xi)时,在(zai)样品中加入一(yi)定量(liang)合适的(de)缓(huan)冲(chong)剂,可以起到控制电(dian)弧温度(du)、改(gai)善弧烧状态、控制元素的(de)蒸发行为(wei)、降(jiang)低光谱背景、提高分(fen)析(xi) 的(de) 精 密 度(du) 和 准 确(que) 度(du) 以 及(ji) 降(jiang) 低 检(jian) 出 限 的(de) 作用[6,13],根 据(ju) 文 献 报 道 和 实 践 经 验,对(dui) K2S2O7、

Al2O3、ZnO、NaF、KI、碳粉和硫粉等多种试剂,按不(bu)

同(tong)组分(fen)和不同(tong)比(bi)例进行试验,并将缓(huan)冲(chong)剂(ji)与标准(zhun)系列按(an)照质量比(bi)1∶1混匀后(hou)装入电极,按(an)照试验方(fang)法分(fen)别摄谱作标准(zhun)曲线,观察弧(hu)焰情况(kuang)和曲线线性。

结果表(biao)明:选(xuan)用 K2S2O7、NaF、Al2O3、KI和碳(tan)粉作为缓冲剂,质量比为20∶20∶40∶10∶10时,能够得到理想的分析(xi)结果。

2.2 内标元素及分析线的选择

在光谱定(ding)量分析(xi)中,采用内标补偿(chang)是非常重要的,内标能有(you)效(xiao)地(di)监控和校正分析(xi)信号的漂移(yi)和校正基体效(xiao)应(ying),提(ti)高(gao)分析(xi)结果的准确度(du)和精密度(du)。试

验选用Ge为(wei)内(nei)(nei)标元(yuan)素,在实际样品中其含量较低不(bu)会(hui)引(yin)起干扰,采用外加内(nei)(nei)标的(de)方(fang)法(fa)加入(ru)缓(huan)冲剂(ji)中,保证内(nei)(nei)标元(yuan)素含量的(de)一致性。将试样与缓(huan)冲剂(ji)磨匀后进(jin)行摄谱,作分析元(yuan)素和(he)内(nei)(nei)标元(yuan)素的(de)蒸发(fa)曲线,见图1。

图1 元素的蒸发曲线


由图(tu)1可知(zhi):锗(zhe)与(yu)分(fen)析(xi)元素银具有一致(zhi)的蒸(zheng)发行为(wei)。分(fen)析(xi)线(xian)应(ying)选(xuan)择(ze)灵敏度(du)高、干扰少,与(yu)内标(biao)线(xian)的波长 尽 量 靠 近,试 验(yan) 选(xuan) 择(ze) 银 的 分(fen) 析(xi) 线(xian) 为(wei) Ag328.07nm,内标(biao)线(xian)为(wei)Ge326.94nm。

2.3 激发时间的选择

激发时间与分析线强度的关系


2.4 背景的扣除

背(bei)(bei)景(jing)(jing)的(de)存在对(dui)光谱(pu)分(fen)析(xi)(xi)结(jie)果(guo)有很大的(de)影响(xiang),尤其(qi)对(dui)基(ji)体(ti)复(fu)杂(za)的(de)多金属矿石样品(pin),背(bei)(bei)景(jing)(jing)的(de)不一致直(zhi)接影响(xiang)分(fen)析(xi)(xi)结(jie)果(guo)的(de)准(zhun)确(que)度和(he)精密度[12]。背(bei)(bei)景(jing)(jing)扣除前(qian)后(hou)银(yin)的(de)校准(zhun)曲线见图3,由图3可以看出,扣除背(bei)(bei)景(jing)(jing)后(hou),曲线得到较好的(de)改(gai)善。

银的校准曲线


2.5 方法的检出限

称(cheng)取12份接近空白的(de)基物,按1∶1的(de)质(zhi)量比与(yu)缓冲剂混(hun)匀后(hou)进(jin)行测定,以(yi)分析(xi)结(jie)果(guo)的(de)3倍标准偏差(cha)计算(suan)得方法的(de)检出限(xian)(3狊)为0.018mg·kg-1。

2.6 方法的精密度和准确度

对多金属标准物质(zhi) GBW 07236、GBW 07238和GBW07239平(ping)行(xing)测定12次,考察方法(fa)的精密度

和(he)准确(que)度,结果见表1。

由表(biao)1可知:本方法(fa)所测(ce)得的(de)(de)结果与(yu)标(biao)准(zhun)物质的(de)(de)认定(ding)值(zhi)相(xiang)吻合(he),相(xiang)对(dui)标(biao)准(zhun)偏差(cha)(RSD)不大于5%,测(ce)定(ding)值(zhi)与(yu)认定(ding)值(zhi)的(de)(de)对(dui)数误(wu)差(cha)(Δlg犮)的(de)(de)绝对(dui)值(zhi)均小于0.1(Δlg犮为地质行业标(biao)准(zhun)中规定(ding)的(de)(de)测(ce)试结果准(zhun)确度(du)参(can)数),说明本方法(fa)具有较高的(de)(de)精密度(du)和准(zhun)确度(du),能够满足分析要求。


表1 方法的精密度和准确度(狀=12)


2.7 加标回收试验(yan)

按照试(shi)验方(fang)法(fa)对标(biao)准(zhun)物质和实际(ji)矿石样品进行(xing)加标(biao)回收试(shi)验,结果见(jian)表2。本工作(zuo)采(cai)用交流(liu)电(dian)弧直读原子(zi)发射光谱法(fa)对钼矿石中(zhong)的银进行(xing)测(ce)定,选择最佳缓冲剂及工作(zuo)条(tiao)件,采(cai)用固体粉末直接进样,操作(zuo)简便、快速,分(fen)(fen)析(xi)结果准(zhun)确度可靠,方(fang)法(fa)检出限、精密度等分(fen)(fen)析(xi)技术指标(biao)都满足分(fen)(fen)析(xi)要求,具(ju)有很强的实用性。


回收试验结果

(文章来源:材料与测试网)

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